怎么样测试含油脂食品中邻苯二甲酸酯类化合物的产品

　

——《不同基质食品中邻苯二甲酸酯的检测的系统解决方案》更新之一
　　
　　经过一段时间，笔者检测了多种实际食品样品中的邻苯二甲酸酯类化合物，发现为困难的是含有油脂的样品的样品前处理。在之前的系统解决方案的基础上，将近的心得总结如下：
　　
　　1、样品提取方法：
　　
　　纯油脂样品：用万分之**平称取0.1g样品，置于玻璃离心管中，然后加入3mL乙腈，涡旋2min，超声2min，以4000rpm离心2min，将上清液转移至一玻璃管中，在40℃下以氮气吹干，加入1mL正己烷，轻轻振荡摇匀，作为待净化液。
　　
　　其他含油脂样品：考虑到方法的普适性，参考GBT21911-2008，称取0.5g混合均匀的含油脂的样品，加5mL正己烷涡旋2min，(若样品中含有水，可在此时加入适量的无水硫酸钠)，超声2min，以4000rpm离心2min，取上清液，作为待净化液。
　　
　　2、固相萃取方法：
　　
　　若样品中不含色素等杂质，可采用CleanertPAE柱。具体方法如下：
　　
　　(1)活化：将CleanertPAE固相萃取柱用5mL正己烷活化；
　　
　　(2)上样：将待净化液全部加到固相萃取柱中；
　　
　　(3)淋洗：用10mL1%乙酸乙酯的正己烷溶液淋洗固相萃取柱；
　　
　　(4)洗脱：用5mL50%乙酸乙酯的正己烷溶液洗脱固相萃取柱。
　　
　　收集洗脱液，在40℃下以氮气吹干，加入1mL乙腈，涡旋1min，超声1min，以4000rpm离心2min，取上清液进GC/MS检测。
　　
　　若样品中含有色素等杂质，可采用CleanertPAE-C柱。具体操作方法同上。
　　
　　补充说明：
　　
　　CleanertMAS-PAE管和CleanertMAS-PAEc管作为一种快速检测方法，被推荐用于不含油脂或含油脂较少的样品中，如牛奶、酸奶等。
　　
　　本方案中CleanertPAE和CleanertPAE-C柱的固相萃取方法，理论上可适用于所有样品。相比之前的方案，增加了淋洗强度，有助于尽可能去除极性比邻苯二甲酸酯类物质小的甘油三酯(在油脂中的含量大于95%)，从而提高了净化效果。
　　
　　附件一：
　　
　　气质联用法检测16种邻苯二甲酸酯
　　
　　仪器：Agilent7890/5975GC/MS
　　
　　色谱条件：
　　
　　色谱柱：DA-5MS30m*0.25mm*0.25μm
　　
　　进样口：250℃，不分流进样
　　
　　程序升温：50℃(1min)20℃/min220℃(1min)5℃/min280℃(4min)
　　
　　进样量：1μL
　　
　　流速：1mL/min
　　
　　质谱条件：
　　
　　接口温度：280℃
　　
　　电离方式：EI
　　
　　电离能量：70eV
　　
　　溶剂延迟：7min
　　
　　监测方式：SIM模式，监测离子见下表
　　
　　序号保留时间/min中文名称英文缩写定量离子辅助定量离子
　　
　　18.351邻苯二甲酸二甲酯DMP16377
　　
　　29.228邻苯二甲酸二乙酯DEP149177
　　
　　311.018邻苯二甲酸二异丁酯DIBP149223
　　
　　411.788邻苯二甲酸二丁酯DBP149223
　　
　　512.135邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯DMEP59149、193
　　
　　612.857邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯BMPP149251
　　
　　713.231邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯DEEP4572
　　
　　813.605邻苯二甲酸二戊酯DPP149237
　　
　　915.805邻苯二甲酸二己酯DHXP149104、76
　　
　　1015.97邻苯二甲酸丁基苄基酯BBP14991
　　
　　1117.436邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯DBEP149223
　　
　　1218.108邻苯二甲酸二环己酯DCHP149167
　　
　　1318.345邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯DEHP149167
　　
　　1418.511邻苯二甲酸二苯酯—22577
　　
　　1520.785邻苯二甲酸二正辛酯DNOP149279
　　
　　1623.379邻苯二甲酸二壬酯DNP14957、71
　　
　　在上述色谱条件下，16种邻苯二甲酸酯类化合物的谱图如图1所示。
　　
　　图1、16种邻苯二甲酸酯类化合物选择离子色谱图

　　
　　出峰顺序依次为：邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯(DMEP)、邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯(BMPP)、邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯(DEEP)、邻苯二甲酸二戊酯(DPP)、邻苯二甲酸二己酯(DHXP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯(DBEP)、邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二苯酯、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)、邻苯二甲酸二壬酯(DNP)


怎么样测试含油脂食品中邻苯二甲酸酯类化合物的产品